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| GLIEDERUNG | |
| Zusammenfassung | 3. Ausblick |
| 1. Einleitung und Problemstellung | Literatur |
| 2. Ergebnisse | |
| ABBILDUNGEN & TABELLEN | ||
Abb. 1 |
Tab. 1 |
Tab. 2 |
Tab. 3 |
Tab. 4 |
Tab. 5 |
Tab. 6 |
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Trotz der Vielfältigkeit der verwendeten Analysenmethoden gab es bei den Begleitmineralen Quarz, Kalzit und Dolomit eine gute Übereinstimmung der quantitativen Ergebnisse. Dagegen gab es bei der Bestimmung der Tonminerale wesentlich stärker divergierende Resultate. Bereits die qualitative Ansprache der Tonminerale war nicht einheitlich, wodurch die quantitativen Daten einer ziemlich starken Streuung unterlagen; insbesondere erwies sich die Analyse der Probe Freydegg als sehr schwierig.
Weiterhin wurden die Auswertemethoden der verschiedenen Teilnehmer dahingehend überprüft, ob ähnliche Methoden besser vergleichbare Ergebnisse lieferten. Zusätzlich wurden die Diffraktogramme von den Autoren mit international gebräuchlichen Standardmethoden ausgewertet und deren Ergebnisse evaluiert.
In einer nächsten Phase sollen die Ergebnisse des Methodenvergleichsversuches in einen Ringversuch mit genau definierten Rahmenbedingungen überleiten. Diese werden bei der Tagung der DTTG in Greifswald vorgestellt.
Röntgendiffraktometrische Untersuchungen zur quantitativen Tonmineralanalyse wurden entweder ausschließlich an der Gesamtprobe durchgeführt, oder aus einer Kombination von Gesamtprobe und einer Feinfraktion (meistens < 2 µm), oder nur an der < 2 µm Fraktion. Dadurch konnten die Ergebnisse nicht direkt miteinander verglichen werden (Tab. 2-5).
In den meisten Labors wurde die Tonfraktion nach Ionenumbelegung und Quell- und Kontraktionsversuchen untersucht. Zwei Labors werteten die Ergebnisse der Gesamtprobe mittels Rietveld-Methode aus.
Zusätzlich zur Röntgendiffraktometrie wurden von 6 Labors Röntgenfluoreszenzuntersuchungen durchgeführt. Weitere Methoden wie FTIR, DTA/TG, gasvolumetrische Karbonatbestimmung, Kationenaustauschkapazität, und Wasseraufnahme nach Enslin wurden vereinzelt angewendet (Tab. 1).
Die Methodenbeschreibungen und die Untersuchungsergebnisse wurden von
den Teilnehmern in Berichten von sehr unterschiedlichem Umfang (1-18 Seiten)
dargestellt.
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Tab. 1: Analysenmethoden der Teilnehmer |
Hennersdorf:
Quarz, Plagioklas, Kalifeldspat, Glimmer/Illit, Calcit, Dolomit, Pyrit, Gips, Anatas, Smektit, Kaolinit und Chlorit.
Freydegg:Die Identifikation der Begleitminerale (Quarz, Feldspat, Calcit,...) stimmte bei allen Teilnehmern gut überein, bei den Tonmineralen und Akzessorien gab es differierende Resultate. Pyrit, Gips, Goethit wurden von einigen, aber nicht von allen, Anatas dagegen nur von einem einzigen Teilnehmer ausgewiesen.
Quarz, Plagioklas, Kalifeldspat, Goethit, Glimmer/Illit, Anatas, Smektit, Vermikulit, div. Mixed Layer Minerale, Kaolinit und Chlorit.
In Tab. 2 und 3 sind die Analysenergebnisse der Gesamtproben Hennersdorf und Freydegg aufgelistet, in Tab. 4 und 5 die der < 2 µm Fraktionen. Am Ende jeder Spalte sind statistische Parameter wie Mittelwert, Standardabweichung und Median der Daten angeführt.
Nach Moore & Reynolds (1997) kann man eine quantitative Phasenanalyse als gut bezeichnen, wenn der analysierte Wert für Hauptkomponenten (Anteil > 20 %) nicht mehr als ± 10 % und für geringer konzentrierte Komponenten nicht mehr als ± 20 % vom tatsächlichen Wert abweicht. Da bei den Proben Hennersdorf und Freydegg keine exakte Zusammensetzung bekannt ist, wird als vorläufiger “Referenzwert” (Ersatz für den tatsächlichen Wert) für die einzelnen Minerale der Median der Quantifizierungen der 15 Teil-nehmer angenommen; “Ausreißer” wurden nicht eliminiert. Der Median wurde für die statistische Bearbeitung dem Mittelwert vorgezogen, weil er für sehr inhomogene Daten bessere Ergebnisse liefert. In den Tabellen sind diese Toleranzen als obere- und untere Grenze ausgewiesen.
Nach dieser Bewertung liegen die Komponenten Calcit und Dolomit aber auch Quarz und Feldspat mit einer hohen Trefferanzahl innerhalb dieser Grenzen (in Tab. 2-5 in Kursivschrift und Fettdruck), bei den Mineralen Smektit, Illit, Kaolinit und Chlorit ist die Streuung der Werte sehr groß, deshalb liegen nur wenige Werte innerhalb der festgesetzten Grenzen von ± 10 % bis ± 20 %.
Bei der Auswertung der Daten konnte keine signifikante Abhängigkeit
der Resultate von der angewendeten Methode festgestellt werden.
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Tab. 2: Mineralogische Zusammensetzung “Hennersdorf” (Angaben in Masse-%). |
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Tab. 3: Mineralogische Zusammensetzung “Freydegg”(Angaben in Masse-%) |
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Tab. 4: Mineralogische Zusammensetzung der < 2 µm Fraktion “Hennersdorf” (Angaben in Masse-%) |
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Tab. 5: Mineralogische Zusammensetzung der < 2 µm Fraktion “Freydegg” (Angaben in Masse-%) |
Folgende Methoden kamen zur Anwendung:
Die Ergebnisse zeigen deutlich, daß mit der Auswahl der Quantifizierungsmethode
ein starker Einfluss auf das Ergebnis zu erwarten ist. Die Übereinstimmung
einiger Werte mit den Medianen (Tab. 5) ist sehr gut: z.B. Smektit nach
Tributh
und Weir, andere Daten zeigen deutliche Abweichungen: Smektit und
Illit nach Reynolds.
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Tab. 6: Ton Hennersdorf < 2 µm, nach unterschiedlichen Methoden quantifiziert (Angaben in Masse%) |
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Abb. 1: Ergebnisse der Probe Hennersdorf < 2 µm, nach drei Standardmethoden ausgewertet |
LAVES, D., JÄHN, G. (1972): Zur quantitativen röntgenographischen Bodenton Mineralanalyse. – Arch. Acker-u. Pflanzenbau u. Bodenkunde. Bd 16, H.10, 735-739.
MOORE, D. M., REYNOLDS, R. C. (1997): X-ray diffraction and the identification and analysis of clay minerals, 2nd edition. New York: Oxford Univ. Press. 378 S.
OTTNER, F., GIER, S., SCHWAIGHOFER, B. (1997): Vorläufige Ergebnisse eines Methodenvergleiches (Ringversuches) zur quantitativen Tonmineralanalyse. – In: WAGNER J.-F. [Hrsg.]: Quantitative Tonmineralanalyse, Beiträge zur Jahrestagung Trier. 45-51, Trier.
REYNOLDS, R. C. (1989): Principles and techniques of quantitative analysis of clay minerals by x-ray powder diffraction.- In Pevear, D.R., Mumpton, F.A. Quantitative Mineral Analysis of Clays, Vol 1, 4-37.
STÖRR, M. (1997): Auswertung von Ringanalysen (Korngrößenverteilung, chemische Analyse, Mineralanalyse) an keramischen Kaolinen und Tonen.- Int. Conf. On Raw Materials for the Silicate Ceramic Industries, Ransbach-Baumbach, Germany.
THOREZ, J. (1987): Final report on the evaluation of the extraction method and the qualitative identification of the clay composition of the selected sample.- Liege, Belgique.
TRIBUTH, H. (1989): Qualitative und “quantitative“ Bestimmung der Tonminerale in Bodentonen. - In: TRIBUTH, H., LAGALY, G. [Hrsg.] : Identifizierung und Charakterisierung von Tonmineralen, 37-85, Giessen.
WEIR, A. H., ORMEROD, E. C., EL MANSEY, I. M. I. (1975): Clay mineralogy of sediments of the Western Nile delta.- Clay Minerals 10: 369-386.